色譜條件:
色譜柱: 月旭Ultimate®LP-C18(4.6*250mm,5μm)
流動(dòng)相: 乙腈:0.1%三氯乙酸溶液(用磷酸調(diào)節(jié)PH 至2.1)=25:75
檢測(cè)波長(zhǎng): 349nm
柱溫: 30℃
流速: 1.0ml/min
進(jìn)樣量: 20μl
注意事項(xiàng): 保留時(shí)間對(duì)有機(jī)相比例敏感
流動(dòng)相配置:
0.1%三氯乙酸溶液:稱取三氯乙酸0.5g 于500ml 燒杯中,加水500ml 溶解,用磷酸調(diào)節(jié)PH 至2.10,抽濾,備用。
流動(dòng)相:乙腈:0.1%三氯乙酸溶液=25:75
樣品處理方法:
有關(guān)物質(zhì)測(cè)試溶液:稱取磷酸哌喹25mg 樣品,置于50ml 量瓶中,加流動(dòng)相適量振搖使溶解,用
流動(dòng)相稀釋至刻度線,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。(避光操作)
含量測(cè)試溶液:稱取磷酸哌喹25mg 樣品,置于50ml 量瓶中,加流動(dòng)相適量振搖使溶解,用流動(dòng)
相稀釋至刻度線,搖勻,濾過(guò);精密量取續(xù)濾液5ml,置50ml 量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖
勻。
譜圖和數(shù)據(jù):
1. 磷酸哌喹片有關(guān)物質(zhì)譜圖:
2. 磷酸哌喹片含量測(cè)定*天譜圖:
3. 磷酸哌喹片含量測(cè)定第二天譜圖:
結(jié)論:
本實(shí)驗(yàn)采用月旭Ultimate®LP-C18(4.6*250mm,5μm)對(duì)磷酸哌喹片做含量及有關(guān)物質(zhì)測(cè)試。
在含量測(cè)試中,主峰磷酸哌喹與雜質(zhì)峰I 分離度為22.13,符合意見征求稿中應(yīng)大于14 要求;
主峰磷酸哌喹*天拖尾因子為1.35,第二天為1.24,拖尾因子沒(méi)有出現(xiàn)客戶所說(shuō)明顯變大的
趨勢(shì)。
磷酸哌喹在中國(guó)藥典意見征求稿(2015 年)中含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)如下: