細辛藥材的檢測
更新時間:2016-07-01 點擊次數(shù):2126
色譜條件:
色譜柱: 月旭 TopsilTMC18(4.6*250mm,5μm)
流動相: 梯度:A 相:乙腈,B 相:水
檢測波長: 287nm
柱溫: 40℃
流速: 1ml/min
進樣量: 10μl
注意事項: 對進樣量和溫度敏感
流動相:
梯度洗脫條件:
流動相 A:乙腈,流動相B:水;
樣品處理方法:
對照品溶液配制:精密稱取細辛脂素 0.005g 置于100ml 量瓶中加甲醇溶解稀釋至刻度,混勻,過濾,既得;
供試品溶液配制,稱取本品粉末0.5g 置于錐形瓶中,加入甲醇15ml 溶解密賽,稱定重量,超聲處理45min,放冷稱定重量,補足減失重量,混勻,過濾既得;
備注:按藥典要求,細辛脂素峰理論塔板數(shù)不低于10 000,色譜圖如下。
譜圖和數(shù)據(jù):
1. 細辛脂素對照品
2.細辛供試品
備注:
1) 該項目中使用了甲醇作為樣品溶劑,其洗脫能力大于流動相的初始比例,故峰形較易前延,因此進樣量比較小的情況下,峰形比較好。
2) 由于中藥材中雜質(zhì)比較多,故色譜柱應“正向使用,反向沖洗”,使用保護柱。