pH計,主要用來精密測量液體介質(zhì)的酸堿度值,作為普及率高、易上手、操作簡單的一種實驗室儀器,在使用中也常常出現(xiàn)很多問題,比如,讀數(shù)有波動,校準(zhǔn)有問題,緩沖溶液有問題等等,到底什么原因呢?
溫度變化或樣品本身發(fā)生了化學(xué)反應(yīng),都會引起pH值的變化。所以,應(yīng)盡量保持溫度一致,并且避免化學(xué)反應(yīng)。
同一樣品,同時在兩臺pH計上測量,
讀數(shù)不一致
由于兩臺pH計的校正條件不一樣(如不同時間做的校正),造成測量值有差異。所以要用同一緩沖液在同一時間里對pH計進(jìn)行校正,然后再同時測定。
因為電極老化??梢詼y試電極在緩沖液中的響應(yīng)時間,若大于1分鐘,需要對電極進(jìn)行活化處理或更換新電極。若測量緩沖液響應(yīng)時間很短,但測量樣品不穩(wěn)定,說明電極不適合測量該被測樣品,請根據(jù)電極選型指導(dǎo)選擇合適的電極。
為什么緩沖液在有效期內(nèi)已經(jīng)變質(zhì)不能使用了
緩沖液的有效期是指未開封使用狀態(tài)下的保存期。一旦開封使用后,由于空氣中各種霉菌的作用,緩沖液較易變質(zhì)。 注意:已使用過的緩沖液,千萬不能倒回原裝瓶中!
電極的校準(zhǔn)頻率取決于電極的使用、保養(yǎng)、樣品性質(zhì)以及測量精度等具體情況。 建議每天校準(zhǔn)一次;最長不要超過每周一次校準(zhǔn)。 更換電極以及長時間不使用,在使用前必須先校準(zhǔn)。
電極使用一段時間后,若發(fā)現(xiàn)斜率變低、響應(yīng)速度變慢等情況,可嘗試下列方法:
1) 若測量樣品中含有蛋白質(zhì),可用胃蛋白酶 /鹽酸洗液清洗電極膜。
2)若測量樣品為油性/有機(jī)液體,可用丙酮或乙醇沖洗。
3)若發(fā)現(xiàn)電極液絡(luò)部變臟變黑,可用硫醇清洗液清洗液絡(luò)部。
4)活化電極膜?;罨椒ǎ弘姌O再生液浸泡30秒,再用3mol/L KCl溶液浸泡5小時。
樣品溫度為10℃,此時儀表顯示的是10℃
還是25℃下的pH值
酸度計顯示的是溶液在當(dāng)前溫度下的pH值;若在10℃測量,儀表顯示的是溶液10℃的值;如果需要得到25℃的pH,必須把溶液溫度升/降溫至25℃,再進(jìn)行測量。酸度計的溫度補(bǔ)償指的是補(bǔ)償溫度對pH電極的影響,但不能將任何溫度下的pH值補(bǔ)償?shù)?5℃。
因為電極沒有真正連接到儀表上。處理方法是首先關(guān)機(jī),然后將電極和儀表重新連接。 因為電極是壞的,要及時更換新的電極。
為什么電極放在pH 7.00的緩沖液中校正后,
顯示為7.02
此時緩沖液溫度在20℃左右。由于緩沖液的pH值會隨溫度變化有小量變化,7.00只是緩沖液在25℃下的值,而緩沖液在20℃時的值應(yīng)為7.02。pH計能自動補(bǔ)償溫度對緩沖液的影響以保證測量精度。
檢查緩沖液是否已經(jīng)過期。如過期,要更換新的緩沖液。
1)pH測量前標(biāo)定校準(zhǔn)pH計。
2)用以檢定pH計的準(zhǔn)確性,例如用pH 6.86和pH 4.00標(biāo)定pH計后,將pH電極插入pH 9.18溶液中,檢查儀器顯示值和標(biāo)準(zhǔn)溶液的pHs值是否一致。
3)在一般精度測量時檢查pH計是否需要重新標(biāo)定。pH計標(biāo)定并使用后也許會產(chǎn)生漂移或變化,因此在測試前將電極插入與被測溶液比較接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中,根據(jù)誤差大小確定是否需要重新標(biāo)定。
4)檢測pH電極的性能。
緩沖溶液配制后,應(yīng)裝在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(堿性的pH緩沖液如pH9.18、pH 10.01、pH 12.46等,應(yīng)裝在聚乙烯瓶中)瓶蓋嚴(yán)密蓋緊,在冰箱中低溫(5~10℃)保存,一般可使用二個月左右,如發(fā)現(xiàn)有混濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象,不能繼續(xù)使用。使用時,應(yīng)準(zhǔn)備幾個50mL的聚乙烯小瓶,將大瓶中的緩沖溶液倒入小瓶中,并在環(huán)境溫度下放置1~2小時,等溫度平衡后再使用。使用后不得再倒回大瓶中,以免污染,小瓶中的緩沖溶液在> 10°C的環(huán)境條件下可以使用2~3天,一般pH 7.00、pH 6.86及pH 4.00三種溶液使用時間可以長一些,pH 9.18和pH 10.01溶液由于吸收空氣中的CO2,其pH值比較容易變化。
電極不用是請保存在3mol/L氯hua鉀溶液中(3M KCl);短時間可以保存在pH7.00緩沖液中; 將pH電極長時間干放或浸泡在蒸餾水中會縮短電極的使用壽命。