G所周知,在氣相分析過程中,色譜柱可謂是氣相色譜儀的“心臟”,對待測組分進行定性定量分析起著至關(guān)重要的作用。在往期的內(nèi)容中,已為大家介紹氣相色譜柱固定相小知識,以及色譜峰異常原因和相應解決方案?,F(xiàn)在也經(jīng)常有粉絲咨詢氣相柱老化的問題,今天小編就針對“氣相柱如何老化、老化過程中有哪些需要注意的小細節(jié)”做了詳細的總結(jié),借此機會分享給大家。
首先,我們先了解一下老化的定義。氣相色譜柱的老化,簡而言之,就是指在高溫條件下,通過對色譜柱的烘烤,借助載氣將色譜柱內(nèi)鍵合不穩(wěn)定的固定相、可能存在的雜質(zhì)和污染物帶出色譜柱,恢復色譜柱柱效的過程。
01 那么有哪些情況需要對色譜柱進行老化處理呢?
1、新購買的色譜柱
對新的色譜柱,在初次使用之前,通過老化處理,可以去除色譜柱內(nèi)鍵合不穩(wěn)定的固定液、或者填充柱中可能殘余的溶劑,保證新色譜柱性能的穩(wěn)定性。
2、長時間放置未使用,又要重新開始使用的色譜柱
通過色譜柱的老化,可以去除由于長時間放置進入色譜柱內(nèi)的污染物、氧氣和微量的水,恢復色譜柱的性能。
3、長期使用的色譜柱或者進行過復雜基質(zhì)和大量樣品分析的色譜柱
對于此種情況,通過老化主要除去色譜柱內(nèi)殘余的高沸點雜質(zhì)和污染物;另一方面,色譜柱長期高溫使用會造成固定液的流失,暴露部分活性位點,通過老化處理,利用固定相熱脹冷縮的特點,可以重新覆蓋色譜柱內(nèi)壁的活性位點,恢復色譜柱性能。
02 如何老化,以及老化過程中需要注意哪些細節(jié)呢?
1、老化溫度的選擇
一般情況下,老化溫度控制在方法Z高分析溫度和色譜柱恒溫溫度上限之間。
● 老化溫度也可設(shè)置成比色譜柱恒溫溫度上限低20-30℃;或者比方法Z高分析溫度高20-30℃。
需要注意的是每根氣相柱都有它所能耐受的溫度限值,老化之前需要詳細閱讀色譜柱包裝盒或者說明書。老化過程中,一旦超過色譜柱溫度限值,就會導致固定相流失,縮短使用壽命。所以對老化溫度的要求就是在能保證去除雜質(zhì)和污染物的前提下,溫度越低越好。
2、老化時間
具體的老化過程一般設(shè)置為程序升溫(緩慢升溫至設(shè)定的老化溫度),比如:初始溫度35℃,2-5℃/min,升溫至老化溫度,保持0.5-2h,具體老化時間可根據(jù)雜質(zhì)去除效果來定。
3、防止氧氣進入色譜柱
因為在高溫條件下,伴隨著氧氣的存在,固定液很容易被氧化,穩(wěn)定的硅烷鍵會發(fā)生斷裂,會造成很嚴重的柱流失以及柱效下降。
所以為了避免氧氣進入色譜柱,需要注意以下幾點:
● 將色譜柱進氣端與儀器進樣口連接好,色譜柱末端置于酒精中,通載氣,觀察是否有連續(xù)氣泡。如果沒有,需檢查色譜柱是否發(fā)生中部斷裂、安裝是否牢固、系統(tǒng)是否漏氣。
● 將載氣流速設(shè)置成正常工作值,進樣口、柱溫箱、檢測器(如果連接檢測器)設(shè)置為35℃或者關(guān)閉儀器溫度控制系統(tǒng),室溫條件下通載氣15-30min,置換掉儀器系統(tǒng)和色譜柱中可能存在的氧氣。
● 確保儀器其他接頭處正確安裝,并進行檢漏。
4、避免污染
一般情況下,為了避免對檢測器造成污染,不建議老化的過程中連接檢測器。常規(guī)的操作是使用實心壓環(huán)堵住檢測器下端,并關(guān)閉溫度。若連接檢測器,對于FID檢測器,不用點火,也不必開空氣和氫氣;如果是ECD檢測器,需要設(shè)定尾吹氣,避免過多的熱量和溫度傳遞給ECD,保證檢測器內(nèi)部放射源的安全。除此之外,禁止使用氫氣來老化色譜柱,避免由于氫氣泄露在柱溫箱內(nèi)部聚集,而引起爆炸。
5、老化之前需進行相關(guān)維護
對于長期使用的色譜柱或者進行過復雜基質(zhì)和大量樣品分析的色譜柱,老化是為了去除殘留的部分污染物。這部分污染物一般屬于沸點較高的化合物,常常聚集在色譜柱的柱頭,比如樣品中的蛋白質(zhì)、色素、膠狀物等等。為了避免柱頭的污染物繼續(xù)向色譜柱內(nèi)部轉(zhuǎn)移,而又不能*從色譜柱內(nèi)部排出,在老化之前應對色譜柱進行切割,適當截去一部分色譜柱。此外,還需對進樣口襯管、石英棉、進樣隔墊進行維護,避免在老化過程中對色譜柱造成二次污染。總的來說,去除污染源,再進行色譜柱的老化才是有意義的。
通過以上內(nèi)容,小伙伴們是不是對色譜柱的老化有更加深刻的認識了呢。此外,月旭科技多年專注于氣相色譜柱的研發(fā)和生產(chǎn),具有高惰性、低流失、高柱效和長壽命等優(yōu)點。如果想了解更多內(nèi)容,歡迎聯(lián)系月旭科技銷售人員,我們將竭誠為您服務。