2341農(nóng)藥殘留量測定(荊芥穗)
更新時間:2021-04-19 點擊次數(shù):937
● 適用范圍
適用于藥材及飲片(植物類)檢測。(本實驗樣品采用荊芥穗)
參考標(biāo)準(zhǔn):《2341 農(nóng)藥殘留量測定法 第五法》
● 提取步驟
稱取2.5g樣品,加氯化鈉0.5g,立即搖散,再加入25mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液,合并兩次上清液,40℃水浴濃縮至1-3mL,再用乙腈稀釋復(fù)溶至5mL,搖勻,備用。
● 色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。
進(jìn)樣口溫度:250℃;
升溫程序:初始溫度為60℃,保持1min;以10℃/min升溫至160℃;再以2℃/min升溫至230℃,最后以15℃/min升溫至300℃,保持6min;
載氣:高純氦氣(純度>99.999%);
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;
恒壓模式:146kPa ;
進(jìn)樣量:1μL。
質(zhì)譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI);
電離能量:70eV;
傳輸線溫度:280℃;
離子源溫度:230℃;
四極桿溫度:150℃;
監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM);
溶劑延遲:10.0min。
● 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
● 相關(guān)產(chǎn)品信息