01● 適用范圍
適用于水果中腈菌唑殘留量的測(cè)定(該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為蘋果)
參考標(biāo)準(zhǔn):《NY/T 1455-2007水果中腈菌唑殘留量的測(cè)定 氣相色譜法》
02● 提取步驟
適用于水果中腈菌唑殘留量的測(cè)定(該實(shí)驗(yàn)選用
稱取試樣5g(±0.05g)于50 mL離心管中,加入5g氯化鈉和20mL乙腈,渦旋混勻2min,超聲提取10min,6000 r/min離心5 min。吸取10mL上清液于15 mL離心管中,40℃氮吹至近干,加入2mL丙酮溶解殘?jiān)齼艋?/p>
03● SPE凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® Florisil PR,
規(guī)格:1g/6mL。
活化:5mL正己烷-丙酮(8:2),5mL正己烷,棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,收集流出液;
淋洗:加入20ml正己烷-丙酮(7:3)溶液洗脫,壓干收集流出液于50 mL雞心瓶中;
復(fù)溶:40℃旋蒸至近干,準(zhǔn)確加入1mL正己烷溶解殘?jiān)?,過0.22μm有機(jī)系濾膜后上GC檢測(cè)。
04● 色譜條件
色譜柱:WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm;
進(jìn)樣口溫度:260℃;
檢測(cè)器(ECD)溫度:280℃;
載氣:N2;
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,0.80min后開閥;
載氣流量:1.0mL/min;
進(jìn)樣量:1μL;
升溫程序:120℃保持1min,30℃/min升到260℃,保持4min, 20℃/min升到270℃,保持3min。
05●色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
06● 相關(guān)產(chǎn)品信息