氣相色譜柱是一種物理的分離方法。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異,當兩相作相對運動時,這些物質(zhì)在兩相間進行反復多次的分配,使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,而使不同組分得到分離。
氣相色譜柱是一種應用十分廣泛的有機多組分化學分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣品用量少,可進行多組分測量等優(yōu)點。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及產(chǎn)品分析任務是由氣相色譜分析來完成的。但是由于人員素質(zhì)樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因,常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴重影響了正常的生產(chǎn)分析。
氣相色譜柱操作步驟:
1 打開氮氣、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關(或氮氣鋼瓶總閥),調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右。
2.打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉(zhuǎn)到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關。
3.設置各工作部溫度設置。
4.點火:待檢測器(按“顯示、換檔、檢測器”可查看檢測器溫度)溫度升到100℃以上后,打開凈化器上的氫氣、空氣開關閥到“開”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點火開關(每次點火時間不能超過6~8秒鐘)點火。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口,當火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時間內(nèi)氫氣沒有被點燃,要松開點火開關,再重新點火。在點火操作的過程中,如果發(fā)現(xiàn)檢測器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結,可旋下檢測器收集極帽,把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點燃的方法:觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應高于點火之前。
5.打開電腦及工作站,分析圖譜。
6.關機程序:首先關閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進樣器溫度設置為室溫(50℃),待溫度降至設置溫度后,關閉色譜儀電源。后再關閉氮氣。