氣相填充柱是裝有固定相用以分離混合物的玻璃管或金屬管。氣相填充柱制備簡(jiǎn)單,應(yīng)用較普遍,并可用于制備色譜。
氣相填充柱色譜儀固定液的基本要求
在操作溫度下呈液態(tài),粘度越低越好。
組分在粘度高的固定液中傳質(zhì)速度慢,柱效下降。這決定了固定液的zui低使用溫度。
蒸氣壓低,熱穩(wěn)定性好。
這樣可以減少固定液的流失,延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命。這兩者決定了固定液的zui高使用溫度。
化學(xué)惰性高,潤(rùn)濕性好。
化學(xué)惰性高指固定液不與組分、載體和載氣發(fā)生不可逆化學(xué)反應(yīng)。
潤(rùn)濕性好可以使固定液均勻涂布在載體表面或毛細(xì)管柱內(nèi)壁上,形成結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的薄層。
選擇性好。
選擇性好的固定液對(duì)沸點(diǎn)相同或相近而類型不同的物質(zhì)具有分離能力,即保留一種類型化合物的能力大于另一種類型。
氣相填充柱的維護(hù)
1.使用預(yù)柱保護(hù)分析柱(硅膠在極性流動(dòng)相/離子性流動(dòng)相中有一定的溶解度)
2.大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2-7.5,盡量不超過(guò)該色譜柱的pH范圍
3.避免流動(dòng)相組成及極性的劇烈變化
4.流動(dòng)相使用前必須經(jīng)脫氣和過(guò)濾處理
5.如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動(dòng)相,應(yīng)在實(shí)驗(yàn)完畢柱子沖洗干凈,并保存大乙腈中
6.壓力升高是需要更換預(yù)柱的信號(hào)