小伙伴們好久不見,度過了愉快的春節(jié)假期,是不是意猶未盡,還沒緩過來,說不定我們的儀器也是這樣的狀態(tài)呢,長假綜合癥,要開工了先別著急開機(jī),小編有一份開機(jī)注意事項(xiàng)送您,看完再開機(jī),保證您今天開工大吉!
Wisys5000分析型
液相色譜儀開機(jī)篇
1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求配制相應(yīng)的流動相接入儀器的各個(gè)通路,并配制泵頭和自動進(jìn)樣器的清洗溶液(10% IPA)。
2、打開泵、自動進(jìn)樣器、柱溫箱和檢測器模塊的電源。
3、打開電腦,啟動Clarity工作站,查看各模塊的連接狀態(tài),斷開檢查器流路,用低流速啟動系統(tǒng),觀察系統(tǒng)壓力,排盡假期前保存的純MeOH溶液,壓力穩(wěn)定,接入檢查器流路。
4、開排氣閥,單個(gè)通路排氣泡,排完后記得旋緊。
5、設(shè)置流動相初始比例開始平衡;若流動相含有緩沖鹽,請先用10%的有機(jī)相水溶液進(jìn)行過渡,再換成儀器方法初始比例的流動相進(jìn)行平衡。
6、執(zhí)行自動進(jìn)樣器清洗命令,并將進(jìn)樣閥切換至Inject的狀態(tài)進(jìn)行平衡。
7、設(shè)置方法所需的柱溫箱溫度。
8、若使用VWD/DAD檢測器,待泵開啟約5min后再打開氘燈或鎢燈,并設(shè)置檢測波長等。
9、若使用FLD檢測器,需設(shè)置池溫、激發(fā)波長、發(fā)射波長、采集頻率等。
10、若使用RI檢測器:先打開沖洗閥(purge=on)沖洗參比池約20min,再關(guān)閉沖洗閥(purge=off),并設(shè)置池溫和極性。
11、若使用ELSD5450檢測器,首先開啟氮?dú)鈮毫Φ?.5bar,確保能持續(xù)供氣,設(shè)置到高溫,如80℃,沖洗25min左右。監(jiān)測基線,待系統(tǒng)流路充分平衡后,基線正常穩(wěn)定,可以開始進(jìn)樣分析。
12、開機(jī)后壓力在一段時(shí)間逐漸變化(升高或降低),這往往是流動相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。如果儀器沒有問題,只要多平衡一會就會穩(wěn)定。若使用的是梯度程序,由于流動相的比例正處在變化中,壓力也會跟隨變化。
13、泵無壓力,不過液,通常會出現(xiàn)在長假之后,我們排查一下,如果管路里有大段的空氣,重新Purge之后還是不能正常過液,我們可以使用注射器吸出液體重新連接管路,如單向閥內(nèi)寶石球粘滯問題,可更換單向閥閥芯或用甲醇超聲后裝回。
液相色譜儀開機(jī)后如果壓力瞬間變化>3MPa,通常以下四種情況,可依次排查解決:
是否有氣泡;是否有漏液;單向閥不良;或者泵工作相位不正確,可逐個(gè)排除。
制備型液相開機(jī)篇
1、檢查各模塊開關(guān)的電源插頭是否插緊,供電的插座是否有異常,避免長時(shí)間不用液相儀器,有液體流到插座處,進(jìn)而引起短路。
2、檢查液相儀器上的流動相瓶是否完好。
3、檢查流動相玻璃或不銹鋼濾頭是否有可見污染需要清潔。如果污染嚴(yán)重沒有及時(shí)清潔則會引起系統(tǒng)微堵造成流速不準(zhǔn),進(jìn)而影響色譜保留時(shí)間。
4、檢查廢液管路和廢液桶連接是否正常。因?yàn)橐合嘁话闶褂糜袡C(jī)試劑,如果排到不耐有機(jī)試劑的地方會遭到腐蝕。
5、配制所需要的流動相適量,備用。
6、各模塊開機(jī),打開工作站,查看各模塊的連接是否正常。打開泵開關(guān),用低流速運(yùn)行。觀察管路各連接頭,是否有溶劑泄漏的情況。
7、如果使用紫外檢測器,請先清洗流通池,然后再自檢。
GPC1800凝膠色譜儀開機(jī)篇
1、確認(rèn)供電線、各通訊連接線、管路都已連接,打開各模塊電源,打開電腦上軟件配置,查看軟件與各模塊通訊連接正常。
2、 新配環(huán)己烷與乙酸乙酯1:1的流動相,備用。
3、打開兩通閥(選配),檢查各模塊連接接頭是否擰緊,用新配流動相低流速到高流速沖洗系統(tǒng)25min左右。
4、檢查凝膠凈化色譜柱是否濕潤,若發(fā)現(xiàn)色譜柱內(nèi)變干,接入系統(tǒng)后,用新配環(huán)己烷與乙酸乙酯1:1的流動相,設(shè)置流速1mL/min,直到色譜柱內(nèi)填料濕潤復(fù)原。
5、在色譜系統(tǒng)使用之前,明確以下參數(shù):色譜分析時(shí)的所需流動相(為50%環(huán)己烷/50%乙酸乙酯);流動相流速;分析時(shí)間;檢測波長點(diǎn);手動進(jìn)樣量;收集時(shí)間、收集條件,并在軟件界面中對應(yīng)設(shè)置所需參數(shù)。
Watbule C系列
進(jìn)樣小瓶清洗機(jī)開機(jī)篇
1、檢查自來水和純水閥門開關(guān)是否打開,水壓是否正常;如果由水箱提供純水,則將水箱內(nèi)純水補(bǔ)充至正常液位。
2、查看下水管道是否通暢、確保排水管正確放置。
3、檢查清洗液是否充足,如果不足,則需更換/補(bǔ)充。
4、開機(jī)前查看電路上是否存在其他大功率電器,防止過載。
5、開啟儀器電源,安裝上空籃架,運(yùn)行“快速"清洗程序清洗一遍,清洗過程中如無異常提示,即可投入正常使用。
Copley DISi溶出儀+
DissoMate AS自動取樣器開機(jī)篇
1、確保儀器各模塊通訊線路連接正常,插上所有供電插頭。
2、取出所有溶出杯后,向水浴槽內(nèi)用水至接近刻度水位(切忌水浴槽內(nèi)沒有水的情況下打開加熱器開關(guān))。
3、裝上槳/籃,往溶出杯內(nèi)裝入對應(yīng)體積的純化水或所需的其它溶媒,裝上取樣針。
4、開啟溶出儀(包含主機(jī)和加熱器)和自動取樣器開關(guān),確認(rèn)自動取樣器和溶出儀通訊是否正常。
5、待水浴溫度達(dá)到設(shè)置溫度,運(yùn)行自動取樣器中的系統(tǒng)適用性程序,確認(rèn)取樣過程中無異常提示,確認(rèn)取樣體積正常,儀器即可正常投入使用。
Watbule Q系列超純水機(jī)開機(jī)篇
1、插入超純水機(jī)儀器后部供電插頭到插座上。
2、檢查自來水/純水閥門開關(guān)是否打開,水壓是否正常;如果由水箱提供純水,則將水箱內(nèi)純水補(bǔ)充至正常液位。
3、將儀器時(shí)間修正到正常時(shí)間。
4、將儀器狀態(tài)切換至“待機(jī)"狀態(tài),安裝好純化柱以后切換至“就緒"狀態(tài),儀器開始制水。
5、棄去前20L水,儀器無異常提示,即可投入正常使用。
液相色譜柱篇
液相色譜柱在使用前可以重新活化下:
反相色譜柱:一般反相色譜柱都保存在80%甲醇水中,在重新使用前,先用80%甲醇水0.3mL/min,30℃柱溫下沖洗4h,在切換到10%甲醇水,沖洗1h,使柱子得到充分活化。
正相色譜柱:在正相模式下使用的正相色譜柱通常保存在正己烷中,活化時(shí),可以先用100%正己烷0.2mL/min,30℃柱溫下沖洗4h,再用做樣流動相1mL/min沖洗2h;在反相模式下使用的正相色譜柱保存在純乙腈中,活化時(shí)使用純乙腈1mL/min,30℃柱溫下沖洗2h。
HILIC系列色譜柱:該系列色譜柱通常保存在純乙腈或95%乙腈水中,活化時(shí)先用純乙腈0.3mL/min,30℃柱溫下沖洗4h,然后用70%乙腈1mL/min,30℃柱溫下沖洗1h。
硅膠基質(zhì)離子交換柱:離子交換柱保存在10%甲醇水中,活化時(shí)需要在10%甲醇水中0.5mL/min,30℃柱溫下沖洗4h,然后再用過渡流動相1mL/min,30℃柱溫下沖洗1h。
聚合物基質(zhì)離子交換柱:該系列色譜柱通常保存在純水中,重新活化,H柱可以用pH=2.5硫酸水溶液,Ca柱用0.5g/L EDTA/Ca水溶液0.5mL/min,80℃柱溫下沖洗12h,然后水相環(huán)境做樣流速,80℃柱溫下沖洗4h。
SEC分子排阻柱:分子排阻柱保存在10%乙腈水中,重新活化時(shí),第一步用純乙腈,第二步用水,0.5mL/min,30℃柱溫下各沖洗5h。
氣相色譜柱篇
氣相色譜柱在重新開始使用前可以先老化處理:
1、首先所有加熱部位不要升溫(如進(jìn)樣口和檢測器、柱箱)。
2、將切割好的毛細(xì)管柱接到進(jìn)樣口,開通載氣并保持適當(dāng)流速。
3、將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯,正常情況下應(yīng)能夠觀察到有連續(xù)的氣泡冒出,否則應(yīng)及時(shí)檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或進(jìn)樣口參數(shù)異常。
4、用6倍柱體積(或吹掃約15分鐘)的載氣吹掃色譜柱以排除柱內(nèi)可能存在的空氣。
5、設(shè)置柱溫箱溫度,起始溫度30℃,保持5分鐘,以5℃/min緩慢升溫至色譜柱的恒溫溫度上限-30°C后繼續(xù)老化1-2個(gè)小時(shí)。