飼料中乙氧酰胺苯甲酯的測定
更新時(shí)間:2023-01-09 點(diǎn)擊次數(shù):790
適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料和添加劑預(yù)混合飼料中乙氧酰胺苯甲酯的測定(該實(shí)驗(yàn)選用配合飼料)
參考標(biāo)準(zhǔn):《農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第316號-6-2020飼料中乙氧酰胺苯甲酯的測定 高效液相色譜法》
稱取2g樣品,精確至0.1mg,置于50mL離心管中,加入2mL水,準(zhǔn)確加入20mL乙腈,渦旋1min混勻,超聲提取30min,期間用手振搖數(shù)次,超聲后,離心管中加入QuEChERS鹽析劑,渦旋1min,于10000r/min 離心10min,取上清液,備用。
移取8mL上清液,加入QuEChERS凈化劑,渦旋1min,于4000r/min離心10min。準(zhǔn)確移取5mL上清液于15mL離心管中,在50℃下用氮?dú)獯抵两?,?mL試樣溶解液溶解,渦旋混勻,待凈化。
SPE小柱:Welchrom® Alumina-N 1000mg/6mL。
活化:10mL正己烷;
上樣:全部上樣,棄去;
淋洗:5mL正己烷,抽干;
洗脫:6mL 甲醇,50℃氮吹至近干加入1mL甲醇溶解,過膜,待測。
色譜柱:月旭UItimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm。
流動(dòng)相:乙腈水溶液;
流速:1.0mL/min;
柱溫:30℃;
進(jìn)樣量:10μL;
波長:激發(fā)波長306nm,發(fā)射波長350nm。