新品發(fā)布 | 液態(tài)油脂中合成抗氧化劑提取神器
更新時(shí)間:2021-12-16 點(diǎn)擊次數(shù):1495
我國(guó)廣泛使用的合法油溶性合成抗氧化劑主要有4種:沒(méi)食子酸丙酯(PG)、叔丁基對(duì)苯二酚(TBHQ)、叔丁基對(duì)羥基茴香醚(BHA)和 2,6-二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)。其作用主要是減緩食用油脂(包括含油食品中的油脂)氧化變質(zhì)的速度,最大添加*(以油脂中的含量計(jì))均為200mg/kg。
國(guó)標(biāo)中預(yù)處理技術(shù)存在的問(wèn)題
目前,合成抗氧化劑的檢測(cè)大多基于GB 5009.32-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗氧化劑的測(cè)定》,其中用于液相色譜檢測(cè)的預(yù)處理技術(shù)為多次液液萃取結(jié)合C18固相萃取或凝膠滲透色譜法(GPC)。
國(guó)標(biāo)中的預(yù)處理技術(shù)其預(yù)處理效率低,每次樣品預(yù)處理操作僅能處理1個(gè)樣品;預(yù)處理時(shí)有機(jī)溶劑消耗量大,單次預(yù)處理要消耗大量的有機(jī)溶劑。多次液液萃取法操作繁瑣,需要多次震蕩離心、吸取分層液體等操作,費(fèi)時(shí)費(fèi)力。GPC法需要昂貴的專用儀器——凝膠滲透色譜儀以及專用耗材——凝膠滲透色譜柱,色譜柱損耗也較快,成本高昂;且流過(guò)滲透色譜收集的溶液量比較大,最后單次對(duì)幾十毫升溶液進(jìn)行濃縮蒸干,對(duì)實(shí)驗(yàn)人員危害也較大。這些都導(dǎo)致最終的檢測(cè)結(jié)果回收率較低,重復(fù)性較差。
月旭科技新研發(fā)推出的液相色譜測(cè)定液態(tài)油脂中4種合成抗氧化劑(PG、TBHQ、BHA、BHT)——預(yù)處理專用方法包A系列產(chǎn)品,從常溫下呈液態(tài)的食用動(dòng)植物油脂和含油食品提取的液態(tài)油脂樣品中,同時(shí)提取、分離和凈化這4種合成抗氧化劑,以用于液相色譜技術(shù)對(duì)這些合成抗氧化劑的檢測(cè)。
液相色譜測(cè)定液態(tài)油脂中4種合成抗氧化劑(PG、TBHQ、BHA、BHT)預(yù)處理專用方法包分為AL-1型和AL-2型。
○ 預(yù)處理成本低:無(wú)需昂貴的儀器和耗材,僅需實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器和耗材;
○ 操作簡(jiǎn)便:主要操作類似于QuEChERS,無(wú)需多次液-液萃取等繁瑣的操作;
○ 預(yù)處理效率高:可同時(shí)對(duì)多個(gè)樣品進(jìn)行預(yù)處理操作,AL-1型最短耗時(shí)可控制在25min內(nèi);AL-2型最短耗時(shí)可控制在45min內(nèi);
○ 有機(jī)溶劑用量少:單次預(yù)處理操作可控制在30mL以內(nèi);
○ 安全環(huán)保:無(wú)需對(duì)大量有機(jī)溶劑進(jìn)行蒸發(fā)濃縮的操作,減小對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的危害;
○ 凈化效果好:能去除99.5%以上的油脂成分,可有效防止污染和堵塞液相色譜柱和對(duì)儀器的污染;
○ 回收率高、穩(wěn)定性好:一般情況下,PG、TBHQ、BHA、BHT的回收率在80%~105%之間,各自回收率的重復(fù)性RSD<5%。
1)液相色譜柱
分析柱:Ultimate® XB-C18色譜柱,4.6mm×250mm,5μm,
保護(hù)柱:Ultimate® XB C18,4.6mm×10mm,5μm。
2)流動(dòng)相
A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;
B相:含1%乙酸的乙腈;
3)梯度洗脫程序
4)流速:1.0mL/min;
5)檢測(cè)波長(zhǎng):280nm;
6)柱溫:35℃;
7)進(jìn)樣體積:20μL;
產(chǎn)品應(yīng)用數(shù)據(jù)
2)加標(biāo)回收率測(cè)試結(jié)果
液態(tài)油脂中4種合成抗氧化劑加標(biāo)回收率
(加標(biāo)水平160mg/kg)