液相色譜柱常見(jiàn)問(wèn)題分析與解決方案
更新時(shí)間:2021-07-23 點(diǎn)擊次數(shù):1584
1.使用一段時(shí)間后柱壓過(guò)高:
解決辦法:首先,檢查HPLC系統(tǒng)的原因是否合理,排除系統(tǒng)原因后,主要原因是實(shí)驗(yàn)過(guò)程中柱中雜質(zhì)的積累。為了盡可能改善操作條件,樣品應(yīng)及時(shí)清洗,如緩沖鹽流動(dòng)相必須用較高比例的水溶液(如90%)清洗,然后用有機(jī)相保存。
2.篩板堵塞與柱頭塌陷:
解決方案:如果確定色譜柱的濾板受到污染,則可用甲醇向相反方向清洗色譜柱至常壓,或?qū)⑸V柱除去,并小心地除去篩板。超聲處理用約5%硝酸溶液處理約20分鐘,然后用純水超聲處理約20分鐘,然后重新裝入色譜柱。
3.色譜柱填料受樣品污染:
解決方法:
如果確定色譜柱填料受到污染,則取下色譜柱螺釘,挖出色譜柱前部受污染的填料,再用相同的色譜柱填料填充。仔細(xì)修理后,重新安裝上柱螺釘。
4。色譜柱中的緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機(jī)溶劑,從而導(dǎo)致結(jié)晶和沉淀:
解決方法:
若確定為鹽結(jié)晶,用10%甲醇/水沖洗柱,溶解全部鹽,然后改變高濃度甲醇。