1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中乙烯菌核利、腐霉利、異菌脲殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中中乙烯菌核利、腐霉利、異菌脲殘留量的測定。(本實驗樣品為蘋果)
參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 23200.71—2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二縮甲酰亞胺類農(nóng)藥殘留量的測定》
2 提取步驟
樣品前處理:將樣品經(jīng)攪拌機攪碎,冷藏保存,備用。
準(zhǔn)確稱取5g試樣(精q至0.01g)于50 mL離心管中,加入20mL丙酮-正己烷,加入2 g氯化鈉,以10000 r/min均質(zhì)1min,提取液以4000 r/min的轉(zhuǎn)速離心5 min,上清液經(jīng)無水硫酸鈉過濾并轉(zhuǎn)入濃縮瓶中,殘渣中加入20 mL丙酮-正己烷再提取一次,合并提取液,將提取液于40 ℃下減壓濃縮至近干,用10 mL乙酸乙酯-環(huán)己烷溶解殘渣,待凈化。
3 凈化步驟
凝膠滲透色譜凈化步驟
GPC儀器型號:月旭 GPC-1600凝膠色譜儀;
凝膠色譜柱:月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱,規(guī)格25×400mm;
流動相:乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1);
流速:5.0 mL /min;
進樣量:5.0mL;
收集時間:16-25min。
將待凈化液經(jīng)凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1)洗脫,流速5mL/min,收集16-25min流分,將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干, 再用乙酸乙酯1mL復(fù)溶溶解,待檢測。
4 色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱:WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm;
進樣口溫度:250℃;
升溫程序:70℃,保持2min,以20℃/min升溫至230℃,保持10min;
載氣:高純氦氣(純度>99.999%);
進樣方式:不分流進樣;
恒流模式:1.0mL/min;
進樣量:1μL。
質(zhì)譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI);
電離能量:70eV;
傳輸線溫度:250℃;
離子源溫度:230℃;
四極桿溫度:150℃;
監(jiān)測方式:乙烯菌核利:187/285/287;
腐霉利:188/259/331;
異菌脲:187/314/316;
溶劑延遲:10min。
5 色譜圖及加標(biāo)回收率結(jié)果