適用范圍

適用于化妝品中禁用物質(zhì)磷酸三（2-氯乙基）酯、磷酸*酚酯的測(cè)定。（本實(shí)驗(yàn)樣品潤膚霜）

參考標(biāo)準(zhǔn)《QB/T 5293-2018 化妝品中禁用物質(zhì)磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙）酯和磷酸*酚酯的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

提取步驟

稱取0.5g樣品于10mL玻璃離心管中，加入2.5mL正己烷，渦旋，超聲10min，離心2min（3000r/min），移取上清液于另一離心管中，并置于40℃水浴中氮?dú)獯蹈桑?mL乙腈-甲苯溶液復(fù)溶，待凈化。

SPE凈化步驟

SPE柱：Welchrom® Carb；

規(guī)格：500mg/6mL；

活化：5mL甲醇，5mL乙腈-甲苯（3:1），棄去；

上樣：待凈化液全部上樣，收集；

淋洗：1mL乙腈-甲苯潤洗離心管，收集 ；

洗脫：10mL乙腈-甲苯（3:1），收集 ；

濃縮：40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，用丙酮復(fù)溶并定容至5mL，待檢測(cè)。

色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm；

進(jìn)樣口溫度：280℃；

升溫程序：初始溫度為90℃，保持1min；以10℃/min升溫至280℃，保持2min；再以25℃/min升溫至300℃，保持5min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

恒流模式：1.0mL/min；

進(jìn)樣量：1μL；

質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70eV；

傳輸線溫度：280℃；

離子源溫度：250℃；

四極桿溫度：150℃；

監(jiān)測(cè)方式：選擇離子掃描（SIM）；

溶劑延遲：11min。

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果