1、適用范圍
適用于動(dòng)物源食品中倍他米松的測(cè)定(該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為雞肉)
參考標(biāo)準(zhǔn):《農(nóng)業(yè)部1031號(hào)公告-2-2008 動(dòng)物源食品中糖皮質(zhì)激素類藥物多殘留檢測(cè) 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
2、提取步驟
試樣稱取2g,加入15mL乙酸乙酯,渦旋混合,8000 r/min離心15 min,移取乙酸乙酯層于100mL濃縮瓶中。在殘?jiān)?.1mol/L氫氧化鈉溶液10mL,混勻,加乙酸乙酯20mL,渦旋混合,200r/min搖床振動(dòng)15min,8000 r/min離心15 min,移取乙酸乙酯層,合并提取液,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上40℃濃縮至近干,加入1mL乙酸乙酯和5mL正己烷溶解殘?jiān)齼艋?/p>
3、SPE凈化步驟
SPE柱:Welchrom® Silica,500mg/6mL
活化:6mL正己烷,棄去
上樣:待凈化液全部上樣,棄去
淋洗:6mL正己烷,棄去
洗脫:6mL正己烷-丙酮(6:4)洗脫,接收
復(fù)溶:50℃水浴氮吹至干,加入20%乙腈水1mL溶解殘?jiān)?,過(guò)膜后供高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。
4、色譜條件
UPLC條件
色譜柱:Ultimate®XB-C18,2.1×150mm,5µm
流動(dòng)相:A: 0.1%甲酸水溶液;B: 乙腈(A:B=70:30等度)
柱溫:40℃
流速:0.2mL/min
進(jìn)樣體積:20µL
質(zhì)譜條件
檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式
離子源:電噴霧離子源(ESI)
掃描方式:正離子掃描
離子噴霧電壓:4500 V
離子源溫度:500℃
氣簾氣(CUR)35 psi
霧化氣(GS1)55 psi
輔助氣(GS2)55 psi
其他質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)表2
液質(zhì)儀器型號(hào):AB Sciex QTRAP 4500
5、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
6、相關(guān)產(chǎn)品信息