一 適用范圍
適用于西洋參中7種(六氯苯、七氯、五氯硝基苯、環(huán)氧七氯、反式氯丹、順式氯丹、氧化氯丹)有機(jī)氯的測(cè)定。
參考標(biāo)準(zhǔn):文本2020版《中國(guó)藥典》一部 西洋參 -P136
二 提取步驟
稱取5 g樣品于250 mL具塞錐形瓶中,加入30 mL水,振搖10 min;加入50 mL丙酮,稱定重量,超聲提取30 min,冷卻至室溫后用丙酮補(bǔ)足減少的重量;加入8 g氯化鈉,25 mL二氯甲烷,稱定重量,超聲提取15 min,冷卻至室溫后用二氯甲烷補(bǔ)足減少的重量;將大約30 mL提取液轉(zhuǎn)移至離心管中,3000 r/min離心3 min,使*分層,將有機(jī)相轉(zhuǎn)移至裝有適量無水硫酸鈉的離心管中,放置30min。精密量取15 mL上清液于40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,再加入5 mL正己烷旋蒸至近干,用正己烷將殘?jiān)D(zhuǎn)移至5 mL容量瓶中,定容至刻度。
將溶液轉(zhuǎn)移至離心管中,緩慢加入1 mL 90%硫酸,渦旋混勻1 min,3000 r/min離心10 min;取出上清液,加入1 mL水,振搖,取上清液過濾膜后上機(jī)。
三 色譜條件
色譜柱:WM-1701,30.0m×0.32mm×0.25μm;
進(jìn)樣口溫度:230℃;
檢測(cè)器(ECD)溫度:300℃;
載氣:N2;
進(jìn)樣方式:不分流;
載氣流量:1.1mL/min;
進(jìn)樣量:1μL;
升溫程序:60℃保持0.3min,60℃/min升到170℃;10℃/min升到220℃,保持10min;1℃/min升到240℃,15℃/min升到280℃,保持5min。
四 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
五 相關(guān)產(chǎn)品信息