01 適用范圍
適用于牛奶中中氯羥吡啶的測(cè)定(本實(shí)驗(yàn)采用純牛奶樣品)
參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 29700-2013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 牛奶中氯羥吡啶殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
02 溶液的配置
標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取1mg(JQ至0.01mg),用甲醇溶解并定容至10mL,溶度為100 μg/mL。
標(biāo)準(zhǔn)工作液:準(zhǔn)確移取0.1mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液,用甲醇溶解并定容至10mL,溶度為1μg/mL。
衍生劑:取N,O-雙*基硅基三fu乙酰胺9.9 mL,加*基氯硅烷0.1 mL,混勻。
03 凈化步驟
SPE柱:Welchrom® Alumina-B, 1g/6mL;
活化:5mL甲醇,棄去;
上樣:準(zhǔn)確移取2.5mL待凈化液,收集于15mL離心管中;
洗脫:10mL甲醇,壓干后,再用5mL甲醇洗脫;
濃縮:50℃水浴氮吹至干,待衍生;
衍生:加甲苯100μL溶解殘余物,加衍生劑100μL,密封,80℃衍生反應(yīng)1h,冷卻后,加甲苯800μL,待檢測(cè)。
04 色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱:WM-5MS,30m×0.25mm,0.25μm;
進(jìn)樣口溫度:220℃;
升溫程序:100 ℃保持1 min,以30 ℃/min的速率升溫至200℃ ,再以5 ℃/min升溫至205 ℃,保溫1 min,然后以30℃/min升溫至280℃,保持1 min;
載氣:高純氦氣(純度>99.999%);
進(jìn)樣方式:無(wú)分流進(jìn)樣 ;
恒流模式:0.8mL/min ;
進(jìn)樣量:1μL。
質(zhì)譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI);
電離能量:70eV;
傳輸線溫度:280℃;
離子源溫度:230℃;
四極桿溫度:150℃;
監(jiān)測(cè)方式:選擇離子掃描(SIM);
溶劑延遲:5min。
05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
06 相關(guān)產(chǎn)品信息