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論與實(shí)驗(yàn)室“情人”久別重逢時(shí)的儀式有哪些?

更新時(shí)間:2020-02-17 點(diǎn)擊次數(shù):1946

 

今年的情ren節(jié),與以往大街小巷熱鬧的情景相比,要顯得安靜一些。不能和你見(jiàn)面,也不能陪伴著你,但愛(ài)你的心卻沒(méi)有因?yàn)榫嚯x而黯淡。在這個(gè)特殊的節(jié)日里懷念一起度過(guò)的歲月,想念和你發(fā)生過(guò)的點(diǎn)滴,也感謝一路有你陪伴。

 

那些在實(shí)驗(yàn)室里只屬于我們的*約會(huì),那些我們一起享受過(guò)成功和突破的喜悅時(shí)刻,那些我們一起克服過(guò)的難題,都讓我記憶猶新。而對(duì)待即將開(kāi)始的實(shí)驗(yàn)和未來(lái)的歲月,我依然希望和你不離不棄,繼續(xù)做你hao的守護(hù)者。

 

——給色譜柱和色譜儀器的一封情su

之開(kāi)機(jī)注意事項(xiàng)

 

液相色譜篇

 

 

1、準(zhǔn)備新鮮的純水和有機(jī)溶劑以及方法所需的溶液,并用對(duì)應(yīng)的新鮮溶劑更換掉節(jié)前儀器系統(tǒng)中各部件使用的溶劑 ,包含不僅限于:流動(dòng)相,洗針統(tǒng)計(jì),泵清洗液等。

 

2、按順序打開(kāi)儀器各組件電源→電腦電源→打開(kāi)工作站。

 

3、確認(rèn)工作站和儀器連接正常,通過(guò)工作站或手動(dòng)打開(kāi)排氣閥(Purge),將需要用到的通道分別100%以流速3ml/min~5ml/min排氣。(所需流量參考日常工作的排氣流量)。

 

4、確認(rèn)各通道排氣完成后,關(guān)閉排氣閥。用20倍以上的柱體積的有機(jī)溶劑沖洗系統(tǒng)。(注意:有機(jī)溶劑沖洗前需確認(rèn)之前關(guān)機(jī)時(shí)已經(jīng)移除系統(tǒng)中的緩沖鹽)。

 

5、調(diào)用運(yùn)行方法,使用5~10倍柱體積的方法所需流動(dòng)相比例平衡系統(tǒng)。平衡系統(tǒng)前用所需方法的流動(dòng)相比例在排氣閥打開(kāi)的情況下以3ml/min~5ml/min運(yùn)行一段時(shí)間,讓泵中的流動(dòng)相比例快速達(dá)到所需的流動(dòng)相比例。

 

液相色譜柱在使用前可以重新活化下

 

反相色譜柱:一般反相色譜柱都保存在80%甲醇水中,在重新使用前,先用80%甲醇水0.3ml/min,30℃柱溫下沖洗4h,在切換到10%甲醇水,沖洗1h,使柱子得到充分活化。

 

正相色譜柱:在正相模式下使用的正相色譜柱通常保存在正己烷中,活化時(shí),可以先用100%異丙醇0.2ml/min,30℃柱溫下沖洗4h,在用做樣流動(dòng)相1ml/min沖洗2h;在反相模式下使用的正相色譜柱保存在純乙腈中,活化時(shí)使用純乙腈1ml/min,30℃柱溫下沖洗2h。

 

HILIC系列色譜柱:該系列色譜柱通常保存在純乙腈或95%乙腈水中,活化時(shí)先用純乙腈0.3ml/min,30℃柱溫下沖洗4h,然后用70%乙腈1ml/min,30℃柱溫下沖洗1h。

 

硅膠基質(zhì)離子交換柱:離子交換柱保存在10%甲醇水中,活化時(shí)需要在80%甲醇水中0.5ml/min,30℃柱溫下沖洗4h,然后在用過(guò)渡流動(dòng)相1ml/min,30℃柱溫下沖洗1h。

 

聚合物基質(zhì)離子交換柱:該系列色譜柱通常保存在純水中,重新活化,H柱可以用pH=2.5硫酸水溶液,Ca柱用0.5g/EDTA Ca水溶液0.5ml/min,80℃柱溫下沖洗12h,然后水相環(huán)境做樣流速,80℃柱溫下沖洗4h。

 

SEC分子排阻柱:分子排阻柱保存在90%乙腈水中,重新活化時(shí),第yi步用純乙腈,第二步用水,0.5ml/min,30℃柱溫下各沖洗5h。

 

氣相色譜柱

 

 

春節(jié)假期過(guò)后,又要開(kāi)啟工作模式。氣相色譜等儀器休息了一段時(shí)間,重新啟動(dòng)需要注意哪些地方,一起來(lái)看看吧!

 

1打開(kāi)氣源,氮?dú)狻錃?、空氣鋼瓶或發(fā)生器,鋼瓶壓力調(diào)成0.5mpa,設(shè)定好氣體輸出壓力,查看儀器壓力,是否有漏氣現(xiàn)象。

 

2、打開(kāi)氣相色譜電源,先給檢測(cè)器們通通氣,吹掃一下氣路,把氣路里不需要的空氣吹掃出去,避免點(diǎn)不著火,對(duì)于FID和FPD來(lái)說(shuō),重點(diǎn)是通通氫氣;對(duì)于ECD來(lái)說(shuō),重點(diǎn)是通通尾吹氣氮?dú)?。關(guān)機(jī)時(shí)間越長(zhǎng),管線越長(zhǎng),通氣的時(shí)間也需要越長(zhǎng),通氣時(shí),不要點(diǎn)火,不要開(kāi)電位計(jì)。

 

FID

1、把火焰的勾去掉;

2、將氫氣的流量開(kāi)大至60ml/min;

3、吹掃半小時(shí)之后再調(diào)整氫氣流量和勾上火焰;

 

FPD

1、把火焰的勾去掉,另外把光電倍增器高電壓的勾也去掉;

2、將氫氣的流量開(kāi)大至100ml/min;

3、吹掃半小時(shí)之后再調(diào)整氫氣流量和勾上火焰以及光電倍增器高電壓;

 

ECD

1、把電位計(jì)的勾去掉;

2、將尾吹氣的流量開(kāi)大至100ml/min;

3、吹掃半小時(shí)之后再調(diào)整尾吹氣氣流量和勾上電位計(jì);

 

3、打開(kāi)儀器工作站,調(diào)用運(yùn)行樣品的方法,將進(jìn)樣口、柱溫箱、檢測(cè)器溫度升至需要的溫度后將檢測(cè)器點(diǎn)火,隨后設(shè)置進(jìn)樣口200℃,柱溫箱在色譜柱溫度上限-20℃,檢測(cè)器溫度300℃,對(duì)儀器和色譜柱進(jìn)行高溫烘烤。

 

4、確認(rèn)進(jìn)樣針通暢不干澀,如抽拉不順進(jìn)行清洗或更換新進(jìn)樣針。

 

氣相色譜柱在重新開(kāi)始使用前可以先老化處理:

 

1、首先使所有加熱部位(如進(jìn)樣口和檢測(cè)器)降溫。

 

2、將切割好的毛細(xì)管柱接到進(jìn)樣口,開(kāi)通載氣并保持適當(dāng)流速。

 

3、將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯,正常情況下應(yīng)能夠觀察有連續(xù)的氣泡冒出,否則應(yīng)及時(shí)檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)置。

 

4、用6倍柱體積(或吹掃約15分鐘)的載氣吹掃色譜柱以排除柱內(nèi)可能存在的空氣。

 

5、設(shè)置柱溫箱溫度,起始溫度30℃,保持5分鐘,以5℃/min緩慢升溫至色譜柱溫度上限-20°C后繼續(xù)老化2個(gè)小時(shí);溫度一般不要超過(guò)色譜柱的恒溫溫度上限,柱尾端可以不接檢測(cè)器。

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