APPLE JUICE
適用范圍 | 壹
適用于蘋果為原料的飲料(本實驗采用酷兒的蘋果味飲料)。
參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 5009.185-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中展青霉素的測定》。
提取步驟 | 貳
SPE柱:月旭Welchrom®BRP規(guī)格:150mg/6mL。
活化:6mL甲醇、6mL水,棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,控制流速,不宜過快,棄去;
淋洗:用3mL乙酸銨溶液淋洗,再用3mL水淋洗,棄去并抽干小柱;
洗脫:用8mL甲醇洗脫,收集于15mL離心管中;
加入20μL乙酸,混勻,40℃水浴氮吹至近干,用乙酸水溶液定容至1mL,過0.22μm有機(jī)濾膜,待檢測。
色譜條件 | 叁
色譜柱:月旭Ultimate®XB-C18,4.6*250mm,5μm。
流動相:水-乙腈---梯度見下表;
流速:1.2mL/min;
柱溫:30℃;
進(jìn)樣量:20μL;
檢測波長:276nm。
表1:液相色譜梯度洗脫條件
時間 | 水 | 乙腈 |
0 | 90 | 10 |
15 | 90 | 10 |
15.01 | 0 | 100 |
20 | 0 | 100 |
20.01 | 90 | 10 |
25 | 90 | 10 |
譜圖 | 肆
圖1、展青霉素50ng/mL圖譜
圖2、樣過柱圖譜
圖3、0.025mg/kg 樣加標(biāo)圖譜
表2、展青霉素過BRP小柱加標(biāo)回收表
相關(guān)產(chǎn)品信息 | 伍