由于近期有遇到小伙伴們實(shí)驗(yàn)的色譜圖峰型較差，出現(xiàn)拖尾及疑似雜質(zhì)峰，經(jīng)查是柱外體積引起的，故今天先講引起柱外體積的其中一種原因，接頭問(wèn)題。

*，液相色譜的模塊較多，結(jié)構(gòu)較復(fù)雜，管路橫豎相連，錯(cuò)綜復(fù)雜，管路兩頭基本都會(huì)有兩個(gè)接頭與下一個(gè)部件相連。而由于連接導(dǎo)致的問(wèn)題經(jīng)常被誤以為是色譜柱問(wèn)題。理想情況下，zui hao 使用色譜柱廠(chǎng)商推薦的接頭。

常見(jiàn)不同廠(chǎng)商色譜柱接頭：

色譜柱接頭一般都不是色譜柱廠(chǎng)商自己生產(chǎn)的，供貨商有多個(gè)，比如Waters，Thermo，Valco，Upchurch，Parker等，他們的標(biāo)準(zhǔn)相互之間不統(tǒng)一，所以色譜柱接頭的標(biāo)準(zhǔn)就統(tǒng)一不起來(lái)。

我們以Waters制式和Parker制式這兩種接頭為例，從上圖可以看出，Waters制式接頭的Stop-depth長(zhǎng)度為0.130英寸，Parker制式接頭的Stop-depth長(zhǎng)度只有0.090英寸。只有當(dāng)管路末端與色譜柱接口*吻合，不存在死體積的情況下才能夠獲得zui hao的分離效果。

液相色譜使用的管路一般有不銹鋼管、PEEK管和聚四氟塑料管，我們通常使用的連接接頭有許多是不銹鋼的，包括不銹鋼管，緊固螺釘和錐箍。當(dāng)用專(zhuān)用扳手?jǐn)Q不銹鋼接頭時(shí)，錐箍前部頂住密封面發(fā)生變形，牢牢抱住管路（一般為不銹鋼管路），從而密封。不銹鋼接頭加不銹鋼錐箍密封的一般都是不銹鋼管路，這種方式雖然麻煩，但是它的優(yōu)勢(shì)是能耐高壓，高時(shí)能耐上百兆帕。劣勢(shì)是不銹鋼錐箍變形不可恢復(fù)，卡住管路不容易取下來(lái)，變形之后的錐箍和被卡住的不銹鋼管路部分基本就廢了，并且還得要用專(zhuān)業(yè)的鋸子切下這部分。

PEEK手?jǐn)Q一體接頭，顧名思義，它一般用手?jǐn)Q緊即可，可用于不銹鋼管路的密封，也可用于PEEK管路和聚四氟管路的密封。它的優(yōu)勢(shì)是接頭和錐箍一體，用手就能擰緊，密封面變形后容易恢復(fù)，對(duì)管路損壞小，卡住管路容易取下，可密封多種材料的管路，可更好地掌握擰緊時(shí)的力度等等。劣勢(shì)是PEEK對(duì)鹵代烷烴和si qin fu nan的兼容性不好，并且一般不夠結(jié)實(shí)，易斷，好在幾率不高，耐壓性不如不銹鋼接頭好，但是一般情況下，30MPa以?xún)?nèi)的壓力是沒(méi)有問(wèn)題的。

不銹鋼接頭和PEEK接頭各有優(yōu)勢(shì)，如果壓力特別高時(shí)zui hao采用不銹鋼接頭和不銹鋼錐箍，如果壓力不太高，而且時(shí)常動(dòng)的連接部件處的接頭zui hao用PEEK手?jǐn)Q一體接頭，方便。PEEK管路和聚四氟等塑料及較軟材質(zhì)的管路盡量用PEEK接頭，對(duì)損壞小。不常動(dòng)部件處的密封件不銹鋼接頭和PEEK接頭（壓力不太高時(shí)）都可以，視情況和習(xí)慣而定。

不銹鋼接頭配不銹鋼錐箍，不銹鋼接頭配PEEK錐箍，PEEK接頭配PEEK錐箍都是不錯(cuò)的選擇，但PEEK接頭是配不了不銹鋼錐箍的。

常見(jiàn)接頭：

一體式接頭：

色譜柱安裝的不合理的兩種情況：

造成的結(jié)果分別為：a.液體滲漏；b.引起死體積，從而導(dǎo)致色譜峰展寬，柱效下降。

針對(duì)這兩種情況，對(duì)應(yīng)的解決方法是：a.將螺釘適度擰緊一些，使錐箍靠前一些，從而達(dá)到密封面處。b.切斷連接有錐箍的管道末端，重新安裝一個(gè)合適的錐箍。在螺釘擰緊之前，確保管道在柱子的端頭空腔可以降至低。當(dāng)然也可以選擇更換一個(gè)接頭。

我們?cè)谶B接系統(tǒng)或者色譜柱的時(shí)候，通常會(huì)檢查接頭處是否有漏液的現(xiàn)象。接頭方面應(yīng)該注意的事項(xiàng)一方面是錐箍和螺母的形狀，另一方面是stop-depth的長(zhǎng)度。錐箍和螺母的形狀。如果和色譜柱不吻合，就會(huì)造成漏液。而stop-depth的長(zhǎng)度不同，即使可能不會(huì)漏，但卻可能會(huì)形成死體積。之前提及過(guò)，不同品牌的色譜柱接頭的標(biāo)準(zhǔn)是不同的，它們的stop-depth的長(zhǎng)度也不同，若不重視這個(gè)問(wèn)題，則很容易導(dǎo)致譜帶展寬等現(xiàn)象而影響分離度。

如果是采用PEEK材質(zhì)的通用接頭，或者自制對(duì)應(yīng)的接頭，則可根據(jù)具體情況自行調(diào)節(jié)stop-depth，從而減少了譜帶展寬體積，某種意義上來(lái)說(shuō)，這樣也提高了柱效。

PEEK的接頭會(huì)崩出來(lái)，然后就發(fā)生漏液，這種情況首先看一下管線(xiàn)有沒(méi)有插到底，如果在管線(xiàn)沒(méi)有*到底的情況下進(jìn)行色譜分析，很容易出現(xiàn)這種情況。如果不是，則請(qǐng)看一下螺紋有沒(méi)有壞，如果螺紋損壞變形，則需更換新的接頭，以后在擰接頭的時(shí)候，記住不要過(guò)緊，這樣會(huì)傷害接頭。如果螺紋沒(méi)有壞，看一下接頭的位置是不是沒(méi)有對(duì)好，將其接好后，適度擰緊。若仍然會(huì)崩開(kāi)漏液，則可能是壓力太大從而超過(guò)了接頭可承受的壓力范圍，比如是柱頭堵塞或者其他管路不通導(dǎo)致的壓力變大等等。請(qǐng)根據(jù)實(shí)際情況解決問(wèn)題。

色譜柱接頭與插入管路的材質(zhì)匹配性：