氣相填充柱的填充和老化
更新時(shí)間:2017-10-10 點(diǎn)擊次數(shù):1707
氣相填充柱固定液能固定在載體表面而不被載氣帶走,組分分子能溶解在固定液中而且有不同的溶解度,都是由于固定液與組分分子間的相互作用結(jié)果。氣相填充柱固定液與組分分子間作用力包括靜電力、誘導(dǎo)力、色散力和氫鍵作用力等。
氣相填充柱的填充:
1、柱的清洗:
用水和有機(jī)溶劑清洗干凈,并烘干。
2、柱的填充:
用玻璃棉將柱的一端(接檢測(cè)器的一端)塞牢,經(jīng)緩沖瓶與真空抽氣機(jī)連接,柱的另一端接一漏斗,徐徐倒入涂有固定液的載體,邊抽真空邊輕敲柱管,直至裝滿為止。用玻璃棉塞緊倒入載體的柱的端口。
氣相填充柱的老化:
1、目的:
*除去填充物中的殘留溶劑和某些揮發(fā)性的物質(zhì),促使固定液均勻牢固地分布在載體的表面。
2、方法:
在常溫下使用的填充柱,可直接裝在氣液色譜儀上,接通載氣,沖至基線平穩(wěn)即可使用。
如果新裝填好的填充柱要在高溫操作條件下使用,要將裝填好的填充柱接在氣液色譜儀上,但柱出口不要與檢測(cè)器相連,以防止加熱時(shí)從柱內(nèi)揮發(fā)出的雜質(zhì)污染檢測(cè)器。在操作溫度低于zui高使用溫度下,通入載氣,將柱加熱幾小時(shí)至幾十小時(shí),這一過(guò)程稱為老化。老化時(shí),升溫要緩慢。老化后,將填充柱與檢測(cè)器連接上,待基線平穩(wěn)后即可進(jìn)樣分析。